反射 FTIR 分光分析には、固体サンプルから高品質なスペクトルデータを取得するためのさまざまな手法が含まれます。正反射は反射面、拡散反射は粉末での使用に適しています。また、反射吸収グレージングアングル FTIR は表面上のサブミクロンの薄膜や汚染物質を測定します。反射 FTIR 手法は、ATR-FTIRおよび透過型 FTIR と組み合わせて使用するため、有効な材料特性解析には各手法のメリットを理解することが非常に重要です。
ここでは、反射 FTIR 測定の詳細を説明します。FTIR の基本事項の詳細については、FTIR 分光分析に関する FAQおよびFTIR アプリケーションガイドをご覧ください。
反射 FTIR 分光分析は、大きく 3 つの手法に分類できます。そのすべてに、サンプル表面に反射する赤外（IR）光から情報豊富なスペクトルを生み出す一般原理が利用されています。
正反射率測定は、一般的に、平面から光を反射するサンプルで実施します。例としては、鏡、ガラス、窓のほか、反射率の高い物質への薄膜コーティングなどがあります。IR 光は一定の角度でサンプルに当たり、表面で反射します。入射光と同じ一定の角度の反射光が検出されます。測定は、法線付近（<10 度）で、または角度をつけて（>10 度）実施します。通常、サンプルを法線付近で測定するか角度をつけて測定するかは、使用目的によって決まります。
正反射測定はラボで、または優れたハンドヘルド FTIR 技術により現場で実行できます。ポータブル FTIR は現場でサンプルを分析できるため、動かせない大きな表面上の汚染物質の確認や、非常に高価な芸術品の分析に最適です。
拡散反射フーリエ変換赤外分光法（DRIFTS）は、表面が粗いサンプル（通常は粉末）で高品質なデータと感度を得るために使用されます。この手法では、IR 光がサンプルに当たり、あらゆる方向に反射します。この結果生成される拡散反射スペクトルは透過スペクトルと似ていますが、相対ピーク強度が異なります。DRIFTS は定性的または定量的手法として使用できます。
信号を最大化するため、粉末を粉砕して小さい均一な粒子サイズにします。多くの場合、これを KBr 粉末で希釈します。これにより、サンプルの吸光度が低下し、光子がサンプルにより深く浸透できます。KBr とサンプルの比率は変更できるため、ATR-FTIR よりずっと広い濃度範囲を測定できます。DRIFTS は、触媒やポリマーの表面化学の調査、医薬品粉末中の API の定量、環境サンプルの試験によく使用されます。
前述のとおり、DRIFTS 測定には通常、何らかのサンプル前処理が必要です。ただし、4300 ハンドヘルド FTIR 分光光度計には、ダイレクト DRIFTS と呼ばれる独自の操作モードがあります。これは、塗料、鉱物、コンクリートなどの反射の少ないサンプル表面を迅速かつ簡単に測定するための、シンプルなポイントアンドシュートモードです。この手法は非破壊的であり、サンプルに触れる必要がないため、美術品保存などのアプリケーションに最適です。
グレージングアングル FTIR は正反射の一種です。入射角が 82 °であるため、薄膜（1 ミクロン未満）の分析に最適です。入射角が大きいと、薄いサンプル内で赤外線エネルギーの反射吸収が大きくなり、サンプル光路長が長くなります。グレージングアングル FTIR は、反射金属表面の微量汚染物質の調査に最適です。
反射 FTIR サンプリングアクセサリを使用すると、ベンチトップ機器やハンドヘルド機器の機能性が大幅に向上します。Agilent Cary 630 FTIR 分光光度計および 4300 ハンドヘルド FTIR 分光光度計は幅広いアクセサリに対応しており、即座に切り替えられる機能を備えています。Cary 630 FTIR には、10 °および 45 °の正反射モジュールと、拡散反射アクセサリを使用できます。ハンドヘルドアプリケーションには、4300 FTIR と拡散反射、正反射、グレージングアングルのアクセサリを組み合わせて使用できます。
減衰全反射（ATR）は、FTIR 分光分析の最も一般的なサンプリング手法です。ATR-FTIR は、液体、固体、粉末、半固形、ペーストなど、広範な種類のサンプルをすばやく簡単に測定可能です。
透過型 FTIR 分光分析は、液体と固体に使用されます。Agilent DialPath モジュールを複雑なフローセルの代わりに使用すると、液体サンプルの分析プロセスがよりシンプル、効率的、かつユーザーフレンドリーになります。透過型 FTIR の仕組み、使用可能なさまざまな種類の透過サンプリングアクセサリ、それらのアプリケーションの詳細について説明します。
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