USP 総則 <621> に準拠した分析手順の改訂

新たに改訂された米国薬局方（USP）総則ガイドラインに従い、イオヘキソール関連化合物の分析用の元の USP モノグラフ HPLC メソッドを、より小さい粒子サイズの 3.5 および 1.8 µm の Agilent ZORBAX カラムに移管しました。元のメソッドでは 4.6 × 250 mm、5 µm カラムでグラジエント分離を使用し、分析に 60 分が必要でした。メソッドを Agilent ZORBAX SB-C18 カラム（3.0 × 150 mm、3.5 µm）に移管すると、分析時間は 60 分から 25 分に短縮されました（分析時間は 58 % 短縮、溶媒消費量は 75 % 削減）。さらに、メソッドを Agilent ZORBAX RRHD SB-C18 カラム（2.1 × 100 mm、1.8 µm）に変換すると、メソッドを再バリデーションすることなく、分析時間が 60 分から 8.6 分に短縮しました（分析時間は 86 % 短縮、溶媒消費量は 92 % 削減）。すべてのシステム適合性の要件を満たしつつ、分析時間と溶媒消費量の両方で大幅な削減を達成しました。

アプリケーションノートはこちら

全多孔性の 5 µm カラムで公定分析を行っていたラボでは、表面多孔性の 2.7 µm カラムと全多孔性の3.5 µm カラムに変更すれば、機器を交換する必要なく、高速化および溶媒の節約が実現できます。 InfinityLab Poroshell 120 カラム InfinityLab Poroshell 120 EC-C8 カラム（4.6×75 mm および 4.6×50 mm、2.7 µm）と ZORBAX RR Eclipse Plus C8 カラム（4.6×100 および 4.6×75 mm、3.5 µm）を使用した場合、再検証の必要なく、分析時間は元のメソッド時間が 22 % に削減されます。

アプリケーションノートはこちら

最初のメソッドでは 5 µm 4.6 × 250 mm カラムを使用し、分析に 40 分かかりました。 InfinityLab Poroshell 120 EC-C8 カラム2.7 μm 4.6 × 100 mm カラムを使用すると、再バリデーションの必要なく、分析時間は元のメソッドによる時間の 40～33 % 短縮されています。

アプリケーションノートはこちら

本アプリケーションノートでは、米国薬局方（USP）の要件に準拠した、標準条件下での不純物からの医薬品化合物のグラジエント分離について解説します。各 USP メソッドで示された分離要件および USP <621> で提示された計算法を保持しつつ、カラム内径がより小さく粒子サイズがより小さい UHPLC 条件へのメソッド変換によってグラジエント分離が向上します。

分離は、最大 80 MPa で動作する Agilent 1260 Infinity II Prime LCを使用して実施されます。UHPLC へのメソッド移管は、分解性能は保持した状態で、分析時間を 48.6 % 短縮し、溶媒使用量を 85.9 % 削減しました。結果的に、このメソッド移管の使用により、ラボは持続可能性で利益を得て品質管理（QC）のコスト削減を実現できます。

アプリケーションノートはこちら