化学・材料分野で、添加剤・ポリマー分析で、有用なアジレント LC ソリューション

高性能、高付加価値の機能をもつ材料（ポリマー等）はますます注目を集めています。

さらなる高機能・高性能化が期待され、研究開発や品質管理用に組成分析がおこなわれています。多岐にわたる高分子材料の分析に対応するため、アジレントはさまざまな LC、LC/MS ソリューションを提供しています。お客様の目的やご予算に応じて、最適な分析法を提案いたします。

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お客様のポリマー分析事例

総合化学メーカーの東ソー株式会社の四日市事業所と、その分析・検査部門である株式会社東ソー分析センターの四日市事業部は、四日市コンビナートの第3地区（四日市市霞）を代表する企業に数えられます。東ソー四日市事業所では、ポリエチレン (PE)、ポリ塩化ビニル (PVC)、ポリフェニレンサルファイド (PPS) 、石油樹脂などの高分子材料を製造しているほか、四日市にある 3 つの研究所ではこれらの高分子材料や新規材料の研究開発が行われていることもあり、東ソー分析センターの四日市事業部では、分社化前から高分子材料の分析・解析を得意としてきました。
そして、分社化後もお客様から依頼を受ける各種材料の分析や解析技術を確立し、対応できる幅を広げてきたと言います。たとえば、最近では、高分子材料分析に 2D-LC （ 2 次元液体クロマトグラフ) のテクノロジーを取り入れ、成果をあげています。

2D-LC でポリマーの分析結果を直観的に

株式会社東ソー分析センター
四日市事業部様

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アプリケーション事例

GPC (Gel Permeation Chromatography) は高分子ポリマー分析の分析手法として普及しています。 GPC 分析において使われる移動相、溶解溶媒として、THF、DMF、クロロホルム、HFIP など、多種多様な溶媒が用いられます。

本ページでは、GPC 分析における弊社アプリケーション例を GPC アプリケーション集（Reference Table）として一覧表にまとめました。

GPC アプリケーション　一覧表はこちら

また、GPC 分析における主要なポリマーと、その溶解溶媒、適切なカラムや温度など、GPC 分析条件の参考になる情報 (Reference Table) を、一覧にまとめました。

GPC 分析　参考情報一覧（ポスター）はこちら (5991-3802EN)
GPC トラブルシューティングはこちら（5994-1573JAJP）
GPC セレクションガイドはこちら（5994-1574JAJP）
Agielnt GPC/SEC 機器およびシステムはこちら

GPC 対応 OpenLab CDS 2 ソフトウェア

GPC、ポリマー分析 Image Description

Polymer-to-Solvent Reference Table for GPC/SEC
GPC アプリケーション集
（英語、5991-6802EN）

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ラボ内の溶媒の蒸気と漏れからケミストを守る

溶媒ボトルや廃液ボトルの口を開放した状態にしておくと、人体に有害な溶媒の蒸発につながる場合があります。

InfinityLab セーフティキャップとベントバルブを用いたボトルを使用することで、有機溶媒が空気中へ放出されるのを防ぎ、ラボで働く分析者の健康を守ることが期待できます。加えて、水/有機溶媒の混合系移動相濃度の経時変化を抑えられ、分析再現性を向上させることが可能です。

アジレント A-Line セーフティキャップベントバルブの移動相揮散防止性能はこちら

InfinityLab
セーフティキャップ

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ポリエチレングリコールの分析

5994-1089JAJP	LC/MSD およびサイズ排除クロマトグラフィーによるポリエチレングリコール（PEG）の分析ポリエチレングリコール（PEG）の分析にはサイズ排除クロマトグラフィー（SEC）と示差屈折検出器（RID）が用いられますが、RID は感度が低く、安定化に時間を要すなどの問題点があります。シングル四重極 MS を用いることにより、高感度に検出できるだけでなく、デコンボリューションを使ったマススペクトル解析から数千程度のポリマー解析に有用であることが示唆されました。
LC-MS-201909HK-001	InfinityLab LC/MSD iQ による UV 吸収を持たない化合物の分析～エチレングリコール・脂肪酸～ HPLC 分析において、UV 吸収を持たない化合物を検出するためには、一般的に RID（示差屈折率検出器）や ELSD（蒸発光散乱検出器）が用いられますが、分析上の様々な制約があります。ここでは、HPLC ユーザーに最適な MS 検出器として開発された InfinityLab LC/MSD iQ を用いて、 UV 検出器では分析が困難な化合物の検出と定性を行いました。
LC-MS-201907ND-001	LC/MSD によるポリエチレングリコール（PEG）の分析本分析例では、逆相モードの分離で PEG (ポリエチレングリコール) を分析し、重合度ごとの分離及び分離の確認を行いました。分子量 4000 程度の PEG では多価イオンで検出されました。重合度ごとの分離が可能であるため、サイズ排除クロマトグラフィーによる重量平均・数平均分子量ではなく、重合度ごとの比率や分布の情報が得られました。
LC-MS-201907HK-002	LC/TOF-MS によるポリエチレングリコール（PEG）の分析本分析例では幅広い重合度の PEG (ポリエチレングリコール) 標準物質を逆相モードで LC/MS で分離検出しました。分子量1500 程度の低分子 PEG では重合度ごとに分離検出できました。高分子 PEG では 1 つのピークとして溶出し、多価イオンとして検出されました。デコンボリューションすることで平均分子量を算出できました。

GPC、ポリマー分析

お客様のポリマー分析事例	2D-LC でポリマーの分析結果を直観的に－株式会社東ソー分析センター四日市事業部
5994-1089JAJP	Agilent 1290 Infinity II ミクロ RID による GPC の改善ここでは、GPC 分析に Agilent 1290 Infinity II LC と Agilent 1290 Infinity II ミクロ示差屈折率検出器 (RID) を使用することの利点について取り上げます。ミクロ RID により、一般的な内径 7.5 mm の GPC カラムだけでなく、小内径（4.6 mm、2.1 mm など）の GPC カラムを使用できるようになります。内径の小さなカラムを使用することで、ポリマーに対して同等またはそれ以上の分離性能を維持しながら、分解能を高め、分析時間を短縮し、溶媒消費量を低減することができます。
5990-6971JAJP	GPC/SEC によるポリオレフィンの分析アジレントのポリオレフィン分析用一連の製品、分析機器、ソフトウェア、カラム、標準物質などを紹介し、ポリオレフィンの分析に適した完全パッケージを提案しています。また、幅広いアプリケーションも紹介し、アジレントの提供するポリオレフィン分析のソリューションをご紹介します。
5990-8220JAJP	Agilent PL HFIPgel カラムを用いた GPC によるポリブチレンテレフタレートの分析ポリブチレンテレフタレート(PBT) 樹脂をの極性ポリマーの溶解に優れた極性有機溶媒である1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP) に溶解し、Agilent PL HFIPgel カラムを2本使用し、40 ºC で分析した例をご紹介いたします。示差屈折率計と粘度計を搭載したAgilent PL-GPC 220を使用しました。流体力学量に基づいて分子量を計算することができ、スタンダードに依存しない分子量分布が得られました。
LC-201802HK-001_GPEC0201	1260 Infinity II HPLC システムによるポリマー中の添加剤分析　～GPEC を応用した Irganox1010 の定量分析～高分子ポリマー共重合体の分離に用いられる分離モードとして注目を集めている、 GPEC (Gradient Polymer Elution Chromatography、グラジエントポリマー溶出クロマトグラフィー) では、THF などの強溶出力の溶媒を用いたグラジエント溶出により、ポリマーの重合比や添加剤などを調べることが可能です。ここでは、分子量がほぼ同じで組成の異なるブロックコポリマーを対象に、GPC で分子量と分子量分布を確認して ELSD でのトリガー分取を行い、その分取した試料を GPEC で分離しました。
LC-201810KG-001 LC-202002KG-001	Active Solvent Modulation バルブを用いたハイレゾリューションサンプリング 2D-LC による共重合体の分析複数のモノマーやブロックポリマー種から合成された共重合体の特性解析には、GPC (Gel Permeation Chromatography) やGPEC （Gradient Polymer Elution Chromatography、グラジエントポリマー溶出クロマトグラフィー）による分析結果は重要です。ここでは、弊社独自の Active Solvent Modulation (ASM) バルブを用いたマルチハートカット (MHC)、および、ハイレゾリューションサンプリング (HRS) 2D-LC を用いて、ホモポリマーとブロックコポリマーを分析した例をご紹介します。
5994-5025JAJP	GPEC における固定相と移動相の影響 Gradient Polymer Elution Chromatography（GPEC）は、共重合体の組成比や末端基の異なるポリマーなどを分離することができ、ポリマーの化学的な情報が得られます。GPEC は、ODS カラムなどを用いてポリマーの貧溶媒から良溶媒へグラジエント溶離を行います。GPEC の原理はポリマーの溶解度の差によるとされていますが、実際には固定相との相互作用も分離に影響していると考えられています。そこで、今回は GPEC の分離に及ぼす固定相と貧溶媒の影響について紹介します。
エーエムアール株式会社作成版（AMRのHPへジャンプ）	アジレント・テクノロジー社製 InfinityⅡLC 及び μRI 検出器と Mini Mixed-B GPC カラム (ID4.6mm x 250mm) を用いた分子量 1,000 万超スタンダードの測定と省溶媒・高速分析の検討昨今、GPC 分析において、省溶媒・高速化のニーズが高まっている。同時に、分子量 200 万を超えるサンプル分析ニーズも高い。そこで、アジレント μRID (セル容積 2.5 uL) とサイズの異なる 2 つの Mixed-B GPC カラムを使用し、高分子領域における GPC 分析の分析時間と分子量計算結果の比較を行った。

界面活性剤

5991-9188JAJP	高速液体クロマトグラフィーとダイオードアレイ検出器 (DAD) による Tween 80 の分析 Tween 80 は、医薬品中の安定化賦形剤や、組織治療用の抗石灰化剤として一般的に用いられていますが、は不均一な混合物で適切な発色団が存在しないため、定量が困難です。ここでは Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 カラムとダイオードアレイ検出器を組み合わせた逆相 HPLC 分離によるシンプルで高速なメソッドを作成しました。
LC-MS-201811YD-001	アジレント Ultivo トリプル四重極 LC/MS を用いた陰イオン界面活性剤の分析直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩 (LAS) は、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがある化学物質として、水質環境基準項目に記載されました。LAS を蛍光検出器 (FLD) と超小型トリプル四重極 LC/MS “Ultivo” を用いた分析例をご紹介します。
LC-MS-201907ND-001	HILIC-ELSD による非イオン界面活性剤の分析ポリオキシエチレンアルキルエーテルの分離ポリオキエチレンアルキルエーテル (アルコールエトキシレート、AE) は、脂肪族アルコールにオキシエチレンを付加されるため、オキシエチレン付加モル数とアルキル基の鎖長に分布を持つ混合物です。親水性相互作用クロマトグラフィー (HILIC) と蒸発光散乱検出器 (ELSD) を用いて分析した結果をご紹介します。
LC-MS-201907HK-001	LC/TOF-MS による Tween 80 （ポリソルベート80）の分析 Tween 80 のように複雑な組成を持つ混合試料の LC/MS 分析では、多数のピークが溶出するため、TIC から探索を行うには多大な労力を要します。本分析例では、Tween 80 を LC/MS で分離・検出する分析条件を構築し、Molecular Feature Extraction（MFE）によって多数のピークを自動で抽出したのち、Mass Profiler ソフトウェアにより、試料間の差異を可視化した例をご紹介します。

ポリマー添加剤

LC-MS-201701SW-002	Agilent 6120 シングル四重極 LC/MS と MassWorks 組成式推定ソフトウエアを用いたポリマー中の添加剤分析高分子材料に含まれる酸化防止剤，紫外線吸収剤などの添加剤の測定において、HPLC で汎用的に用いられる UV 検出器を用いた場合には、未知成分を同定することは困難です。ここでは、 Agilent シングル四重極 LC/MS で測定したデータを、MassWorks ソフトウェアを用いることによって、シングル四重極型質量分析計で取得したデータを精密質量スペクトルに変換し、観察されたイオンの組成式推定を行った結果を紹介します。
LC-MS-201701SW-001	ASAP (大気圧固体試料プローブ) / Agilent 6120 シングル四重極型質量分析計を用いた食品包装用シート中添加剤の迅速分析と MassWorks ソフトウエアによる組成式推定 ASAP (大気圧固体試料プローブ) と Agilent シングル四重極型質量分析計を用いて、食品包装用シートの分析を行いました。MassWorks ソフトウェアを用いて、得られたマススペクトル情報から添加剤成分の組成式推定を行い、データベース検索によって食品包装用ラップ中に含まれる添加剤の存在を確認した例をご紹介します。
LC-MS-201810HK-001	シングル四重極 LC/MS によるポリマー添加剤の一斉分析～ NIST MS Search カスタムライブラリの作成とライブラリサーチ～添加剤などの定性分析にはライブラリサーチが有効です。あらかじめ既知の標準試料の分析結果をもとに NIST MS カスタムライブラリを作成しておき、実試料分析時にライブラリサーチを行うことで、未知試料に既知化合物が存在したかを簡単に調べることが可能になります。
LC-MS-201904HA-001	LC/TOF-MS によるポリマー添加剤の一斉分析～ Personal Compound Database and Library の作成とスクリーニング～本アプリケーションノートではポリマー添加剤として用いられている化合物を HPLC で分離し、TOF-MS で検出し、代表的なポリマー添加剤の組成式・構造式・保持時間を登録した Personal Compound Database and Library (PCDL) データベースを作成しました。また、実試料として食品用ラップフィルムの THF 浸出液を測定し、作成したデータベースを用いてスクリーニングを行いました。

分取、フラクションコレクタ

LC-201803ND-001	Agilent Infinity II 分取精製システムを使用したピークトリガー分取複雑なサンプルを分離･分取精製する際にお困りのことはございませんか。アジレントの最新分取精製システムならば、「複数波長での UV ピークトリガー」「ELSD や質量分析計 (MS) でのトリガー」「ピークやベースラインの変化に対応するトリガー」などを駆使して、ターゲットピークに対する最適なトリガー手法を設定できます。網羅的、または、選択的なトリガーにより、高純度かつ高回収率での分取精製を実現します。
LC-201706HK-002	全自動サンプル前処理 HPLC によるクロルヘキシジン不純物の精製、濃縮および再精製分取 HPLC では移動相を大量に使用するため分析時間に比例しランニングコストが高くなります。本アプリケーションノートではメイン化合物のショルダーピークをターゲットとし、夾雑を含むフラクションを採取しました。カラム濃縮後、溶出時にグラジエント分離を行うことにより、夾雑成分を除去し、ターゲットピークのみを分取精製しました。本システムにより従来の分取システムよりも高濃度かつ高純度の試料を得ることが可能でした。
LC-201706HK-002	全自動サンプル前処理 HPLC による微量不純物の精製と濃縮 NMR などの分析機器を用いる「構造決定」のための前処理として、分離および分取精製を目的として分取精製 HPLC システムが多用されます。しかし、収量を稼ぐための分取測定や、濃縮、脱塩、脱溶媒、再分離・精製など、多くの工程を手作業で行う必要があります。ここでは「全自動サンプル前処理分取精製 HPLC システム」を用いて、ターゲットピークを分離した後、濃縮、再分離、再精製を行う方法を検討および評価し、自動で高純度かつ高濃度のターゲットを精製した例をご紹介します。

ソフトウエアによる解析

LC-201902NA-001

OpenLAB CDS 2.x GPC/SEC アドオンソフトウェアを用いた GPC/SEC 解析
Agilent OpenLab CDS2 GPC/SEC アドオンソフトウェアを使用した GPC 解析を紹介します。このアドオンソフトウェアは、OpenLab CSD2 プラットフォームに統合されているため、HPLC解析とGPC解析を同一のデータファイル上で実行でき、GPC固有の解析やカスタムレポートにも対応しています。また、ワークステーションとネットワークの両方に対応しています。

製品・ソリューションの販売およびサポートについて

本システム (GPC/SEC) に関して、日本国内においては、エーエムアール株式会社が一部製品・ソリューションの販売、および、サポートを行っております。

Agilent InfinityLab GPC/SEC システム