食品/香料：メラミン、アフラトキシン、メタミドホス、トランス脂肪酸の分析、産地偽装解明事例の特集

アフラトキシンとはアスペルギルス･フラバスやアスペルギルス･パラジチカスなどのかびが産生するかび毒の一種であり、極めて毒性の強い物質です。また、世界保健機構 （WHO）及び米国環境保護庁 （EPA） はヒト、動物に対して発がん性のある物質として分類しています。わが国で生産される農作物では汚染されることはありませんが、輸入されるピーナッツ、ピスタチオなどの豆類、トウモロコシ、米、そば粉などの穀類さらには白コショウなどの香辛料から僅かながら検出されています。

従ってわが国では、アフラトキシン B1 の基準値を 10ppb に設定しています。告示分析法は HPLC/蛍光検出器による定量法及び LC/MS による確認法が指定されています。特に LC/MS/MS 法は選択性の高い高感度分析法であり最近、様々な加工食品中アフラトキシンの分析に使用されています。【図.1】 に LC/MS/MS を用いた小麦中アフラトキシン類の分析例を示します。

近年、食品の安全性に対して大きな関心が寄せられています。原材料の受入検査から製品の出荷前検査まで、多くのステップで残留農薬、混入農薬分析の必要性が高まってきました。一方で、サンプル数の激増により分析技術者は膨大なデータを解析し、マトリックスに埋もれた複雑なクロマトグラムから農薬の有無を判断しなければなりません。経験豊かな技術者でも無数の農薬について網羅的に調査するには時間的な困難さがありますし、経験の浅い技術者にとっては「見逃し」のリスクを常に感じるストレスの多い作業となります。

アジレントの最新 GC/MS システムには、独自のリテンションタイムロッキング （RTL） と「数学的なマトリックス除去技術」ともいうべきデコンボリューションレポート作成ソフトウェア （DRS） を用いた DRS 農薬ライブラリを搭載可能です。アジレントの先進テクノロジーにより、数百の農薬を短時間にスクリーニングでき、食品の一貫した品質と安全性の向上がはかれます。

• DRS 農薬ライブラリを用いたメタミドホス、ジクロルボス、ホレート、パラチオン、パラチオンメチルの分析例 （pdf）

アジレントの農薬ライブラリには、メタミドホス、ジクロルボス、ホレート、パラチオン、パラチオンメチルの他、アセタミプリドやエンドスルファン、ピリミホスメチルなども収録されています。

メタミドホスは有機リン系の殺虫剤で国内では使用されていません。しかし類似の殺虫剤であるアセフェートの脱アセチル化により生成し作物中ではアセフェートの代謝物として残留します。この農薬の特徴は極性が高く水溶性化合です。従って GC では測定が困難なケースがある農薬です。一方、LC では、水溶性が高いことから逆相系カラムを使用し、移動相の有機溶媒組成を小さくすることで保持が可能です。図.1には LC-MS/MS での質量スペクトルを示しましたが、プリカーサーイオンにプロトン化分子を選択することでプロダクトイオンに脱アミノや脱メトキシにより m/z=94,125 のイオンが観察されます。これらイオンを MRM 法でモニターすることで高選択的な高感度分析が可能です。図.2 にはメタミドホスの標準液、標準液を添加したホウレン草抽出液及びキャベツ抽出液の MRM クロマトグラムを示しましたが、作物中でも妨害ピークは全く観察されず、ピーク強度も低下なく測定が可能です。

• LC/MS システムによるメタミドホスの分析例はこちら （pdf）

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