FAQ （GC/MS関連）

1. 一般的なGCMS装置の起動・停止フロー

• 一般的なGCMS装置の起動
• 一般的なGCMS装置の停止

各ステップの詳細手順は各種マニュアルを参照ください。
また、装置の止め方についてはウェビナーの用意もございますのでこちらもご参照ください。

1. PC、装置の IP address を変更したい。

GC,MS本体の変更は、本体正面のキー操作で行ないます。

＜GC の場合、但し LAN カードを増設した 6890A は設定方法が異なります＞

1. Option ボタンを押し、Communication にカーソルを合わせ ENTER ボタンを押します。
2. 表示されている IP の項目にカーソルを合わせ、直接キーボードから入力します。
3. GC 本体の電源を入れ直すと入力値が反映されます。

＜MSD の場合＞

1. 本体正面の Menuキーを押し、Network を表示させます。
2. Network が表示されたら、Itemキーを押し、「MSD　IP」を表示させます。
3. Yes/Select ボタンを押し、編集を行ないます。数値の Up Down は矢印の上下を使って行ないます。
   また、編集箇所の移動は Itemキーを使用します。
4. 編集が終りましたら、Yes/Select ボタンを押すと入力値が決定されます。
   さらに MSD の電源を入れ直すと Update されます。

＜ChemStationの編集＞

1. デスクトップもしくはスタート/プログラム/MSD　Chemstation 内の Agilent MSD コンフィグレーションを起動します。このとき、機器コントロール画面、データ解析画面は終了しておきます。
2. 「コンフィグレーション」を開き、装置#1（変更したい装置番号）を選びます。
3. GC,MSD それぞれのアドレスを入力し、OK を押します。
4. 「ファイル」より保存を行い、同アプリケーションを終了します。

1. 5973、5975 のロータリーポンプオイルは共有できるのか？

両ポンプとも 6040-0834 Inland45 Oilが使えます。

2. ロータリーポンプからオイルが漏れている。

漏れの箇所が特定できる場合は、増し締め等による処置をお勧めします。
特定できない場合はポンプの交換修理が必要です。

3. ロータリーポンプの交換方法

通常は、エンジニアによる交換をお勧めいたしますが、急ぎ交換されたい場合などにはこちらのファイルを参照し作業を行ってください。

1. カラムを取り付ける長さは？

サイドプレート開けて、インターフェースから 1～2mm 出ていることを確認してください。

2. MS のインターフェースのねじ山が壊れてしまった。ナットが真っ直ぐに付かない。インターフェース交換前に何かできないか？

10X32NF のダイスを使って切り直すことが可能です。切り直して回復しない場合は、部品交換が必要になります。

3. 新しいカラムを GC に取り付けたい。しばらく使用していなかったカラムを GC に取り付けたい。どのようにすればよいか？

添付資料を参照下さい。
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1. ターボスピードが上がらない

MSの電源を入れると、自動的にフォアラインポンプが動き、続いてターボポンプが起動します。
通常であればターボポンプスピードは100％ほどまで上昇しますが、様々な要因で上がらない・上がりきらない場合があります。
そのような場合にはこちらのファイルを参考に原因となりうる所をご確認ください。

2. MSD の前面パネルに 「Pump Down」 と出ている。真空ポンプがダウンしているのか？

「Pump Down」 = 真空排気のことです。MS 本体のMenuキー を押し、MS Parameters を表示し、
Itemキー を押すと現在のターボスピードが表示されます。

3. イオン源温度が 511度 （もしくはN/A） となる。
温度コントロール異常のメッセージが出る。

イオン源の温度センサーが正しく装着されていない可能性があります。
サイドプレートを開けて確認してください。

4. ChemStation を起動すると、「MS が既に使用されている（ロックされている）、もしくはアドレスが間違っています」、という Message が出る。

添付のドキュメントを参照ください。
5975用のドキュメントですが、5973でも同様です。
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5. ChemStation を起動した際に 「ログファイル atune.csv が大きすぎます」 と出てくる。

C:\MSDchem\（装置番号）\5973 （もしくは 5973N または 5975） 内にあります、atune.csv を選択して
名前の変更を行ないます。　例）atune.csv→atuneold,csv

またケミステーションのバージョンによっては、起動時に保存を促すウィンドウが開くものもあります。
その場合は画面の指示に従ってください。

6. 「ポンプオイルとチューニングが限界に達してます」 とエラーメッセージが出ている。

ケミステーション側で設定されている日数が経過した為に表示されます。 この機能をキャンセルするためには、機器 → EMF ユーティリティーズ → 限界設定で設定を全て 「-1」 に設定変更して、PC を再起動してください。

7. Foreline圧力が 4600mTorrと高すぎる。

大気開放した後はサイドプレートと真空マニホールドに隙間ができます。
電源を入れる際、サイドプレートを押さえて起動してみてください。

1. 「エミッション電流がありません」 というメッセージが出た。

添付のドキュメントを参照ください。

MSD ChemStation をご使用の方
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Mass Hunter をご使用の方
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2. チューニングレポートのスペクトル表示に、スキャン範囲全域にわたりノイズが発生する。

検出器に搭載している HED （ハイエナジーダイノード） の汚れが考えられます。
添付の「HED洗浄作業手順書」を参照してください。
尚、5975 の一部で本体正面の型名表示部に 「Triple Axis Detector」 との表示がある場合は
検出器の形が異なり TAD となります。この場合は添付の 「HED (TAD) 洗浄作業手順書」 を参照してください。

＜ HED 洗浄作業手順書

 ＜ HED (TAD) 洗浄作業手順書

3. フィラメント1が切れたので2に変更したら、チューニングの途中でタイムアウトエラーが出た。

MSD本体の通信不良が考えられますので、MSD通信インターフェースの初期化が必要です。
手順は下記リンクのドキュメントを参照ください。

＜ 171KB　クリック

4. オートチューニングで途中まではピークが出る。が、ピーク幅一定にできないのエラーで止まる。

マニュアルチューンでは感度が安定していれば、チューンファイルの作り直しが必要です。

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5. チューニング時にピークが出ない

真空は問題なく立ち上がっているけれども、オートチューニングを実行してもチューニング中にピークが出ず、ノイズしか出ない場合、MS側に原因があるのか、GCなどMS以外に原因があるのか切り分ける作業が非常に有効です。
MS単体で立ち上げて問題がなくなれば、MSに異常はないと判断できます。
詳細はこちらのファイルを参照ください。
この方法は、GCQQQ、GCQTOFなどほかのMS装置でも有効です。

1. チューニングの結果、m/z28のみが大きく検出されている。

Leak の可能性もありますが、以下の状況下であればキャリアガスラインのパージを実施します。

• ガスボンベを交換した
• 数日間、装置を停止、ガスボンベも閉めておいた

パージの方法は GC のキャリアガス接続部を外し、数十秒間（配管の長さによる）ガスを外に流します。

2. インターフェースのねじ山が変形しているのか、ナットが真っ直ぐに入らない。

タップダイスで切り直しが可能です。
サイズは 10X32 NF をご準備ください。

3. オートチューニングで Air Leak （エアリーク） と結果が出た。

まず、以下の3点について確認を願います。

• 注入口のトータルフローは十分流れていますか。
• スプリットレスの設定でプレランのランプがついていませんか。
• インターフェースのカラムナットの緩みやカラムの折れなどはありませんか。

また、MSでのリーク確認方法は以下の手順になります。

1. マニュアルチューニングの画面を開きます。
2. PFTBAをClosedにして、スキャンボタンを押します。
3. エアダスターで漏れの疑われる箇所にガスを吹きかけます。
4. 空気以外のピークが確認された箇所から漏れています。

詳細は下記のファイルを参照ください。

＜ 258KB　クリック

1. 計画停電の場合

どんなに短い時間であっても、事前に装置の電源を落とすことをお奨めします。

 ＜ GC/MSD の停止方法

2. 突然停電があった後

電源復旧後、装置が起動できている場合は、通信及びイオンの確認（マニュアルチューン等）を行なって異常がないことを確認します。

1. ガスの供給が止まっている場合（GCがシャットダウンした場合）、または、リークしている場合

GC側でシャットダウン （ガスの供給が止まった場合、または、リークしている場合） が発生しても、
MSD の真空引きは自動的には止まりません。キャリアガスが流れないまま、真空引きすることになります。
イオンソースの酸化が進まないように、MSD側は別途ベントサイクルを実施して、電源を OFF にしてください。

2. ケミステーションが立ち上がらない場合

(1) MSD 本体のフロントパネルにてベントサイクルを実行してください。
(2) (1)が操作不能の場合は、MSD 背面の HIGH VACUUM ケーブルのコネクターを MSD 側ではずしてください。

1. 5973の場合

添付ファイルを参照してください。

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2. 5975の場合

添付ファイルを参照してください。

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3. 大型ユニバーサルトラップ (RMSH-2) の交換方法は？

取り付け時に入口側のプラグを外す際は、ガスを流しながら取り付けてください。
また、GC 側に取り付ける前にトラップ出口側からガスをパージしていただくことをお願いします。

4. Heボンベの残圧が無くなってしまった。GC側でフローシャットダウンが発生している。機器を傷めない為にはどうすれば良いか。

キャリアガスが流れていない状態になりますと、MSD側が真空ですのでカラム内も真空となりカラム内の液相が
傷みます。

クールダウン用のメソッドを読み込んで、ベント実施後に電源を落として下さい。大気開放の必要はありません。
ボンベ交換後、30分程度パージしてから通常のメソッドを読み込み、安定後チューニングして下さい。

5. Heボンベを短時間に交換するのでGCMSは立ち上げたままにしたい。

下記の手順で実施して下さい。作業時間が短ければ問題は生じません。

1. GC温度を室温程度まで下げる
2. （スプリット注入口であれば）スプリットベント流量を上げておく
3. 注入口圧力をoffにする。ガスは注入口に流れなくなる。
4. ボンベ交換
5. 注入口圧力をonにする。しばらくボンベ交換時に混入した空気をスプリットベントラインにパージする。
6. 分析条件を戻す。簡単なのは測定に使用するメソッドを読み込み直す。

6. キャリアガス(He)を節約するために

GC および GC/MS システムの待機状態時に、ヘリウムガスの消費量を抑えるためのメソッド設定の
作成例となります。 詳細は、下記の添付ファイルを参照ください。

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1. リペラーを固定する部分にワッシャーが 2つあるが、組み方がわからない。

リペラについている2種類のワッシャーですが、ひとつはフラット、もうひとつは凹型をしています。
インシュレータ側に最初にフラットなタイプを入れ、もう一方は凹面側がインシュレータ側になるように取り付けて、ナットで固定してください。強く締め過ぎるとインシュレータが破損します。

2. MS インターフェースカラムナットからのフェラルの取り出し方を教えてほしい。

大きめの画鋲で注入口側からたたき出します。

3. レンズインシュレータは、以前は2つの部品を組み合わせるタイプだったが、現在は一体型になっている。
インシュレータから金属の部品を取り外すのはどのようにしたらよいか。

切れ目から樹脂部を拡げて、金属部品を横にスライドさせて、はずします。

4. PFTBA の補充は残量がどれ位になったらすればよいか？

バイアルの底に近づくと液面が見づらいので、その手前の段階で補充してください。
また液面が見えなくなっても内壁に付着した PFTBA で数回はチューニングができてしまうので注意をお願いします。

5975 および 5977 での PFTBA の補充方法
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※5973の場合は、別途カストマコンタクトセンタへお問い合わせください。

5. イオン源の温度センサーが壊れた、どの部品が必要か。

5973の場合 --- G3169-60177
5975(Inert)の場合 --- G3170-60177
5975(標準)の場合 --- G3170-60180

6. イオン源のケーブルの接続を確認したい。

SST イオン源、Inert イオン源、Extractor イオン源をご使用のお客様は添付のドキュメントを参照ください。
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※HES イオン源をご使用のお客様は、別途カストマコンタクトセンタへお問い合わせください。

1. スペクトルを表示させたいが、マウスの右ボタンをダブルクリックしても表示されない。

カーソルが十字型になっているときは、マニュアル積分モードになっています。
「ツール」を開きオプションを表示します。ここのマニュアル積分のチェックを外してください。

2. MSのスペクトル表示をさせる際、小数点以下の桁数を変更したい。

添付資料を参照してください。

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3. 現在使用中のライブラリに目的の化合物が登録されているか、を調べるには？

解析画面の「表示」よりパラメータ検索を開きます。
検索パラメータウィンドウに CAS番号、化合物名など、分かっている情報を入力し検索を行ないます。

4. ライブラリ検索を行なったところ、以前は構造式が表示されたが出てこなくなった。

構造式データベースの登録方法について説明します。方法については、このファイルを参照して下さい。

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5. スタンダードが手に入らない物質のスペクトルをライブラリに登録したい。スペクトルはわかっている。

ユーザーライブラリに、JCAMP方式ファイルを介してスペクトルを登録します。
方法は、このファイルを参照して下さい。

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1. 定量計算結果にあるレスポンスと、「クロマトグラム」より積分実行した場合の面積値が異なるのはなぜか？

キャリブレーションテーブルには、化合物毎にリテンションタイムから計算された抽出幅（時間）が設定されています。
定量計算を行なう時、クロマトグラムをこの時間幅に基づいてイオン抽出を行い、積分を実行します。
このため、ベースラインの認識が若干異なります。この結果レスポンスに相違が生じます。

2. 内部標準物質を指定しているにも関わらず、補正されていない。

内部標準物質は必ず、化合物リストの先頭に登録されなくてはいけません。
仮に 5個の化合物をもつキャリブレーションテーブルで、3番目に内部標準物質を登録すると、
内標補正されるのは 4番目、5番目のみとなります。
既に登録されている化合物の順番を変える場合は、「キャリブレーション」より化合物の順番の
並び代え、を実施し先頭に移動させることが可能です。

3. 定量計算結果にある＃の意味は？

キャリブレーションテーブルに登録されている、ターゲットイオンとクオリファイアイオンの比率と、
計算結果の比率に相違がある場合に ＃ が付きます。

4. 定量レポートの濃度の桁数を変更したい。

ご使用されているレポートによって、編集するマクロが異なります。詳細は添付ファイルを参照してください。
尚、本編集方法はバージョン E.02.00 以降のものとなります。
旧バージョンをお使いの方は別途お問い合わせください。

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5. 定量データベースで、成分ごとに違う積分条件を設定したい。

定量データベースで、化合物ごとに異なる積分条件ファイルを指定する方法を説明します。ファイルを参照ください。

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1. SN比を出すには？

「ツール」よりシグナル/ノイズ比チェックを選択します。画面上で確認をするのみか、レポートを出力するかを選択し、イオン抽出するか、TIC で行なうかを選択した後、シグナル範囲 → ノイズ範囲の順で、それぞれ右のドラッグで範囲指定します。その後レポートが出力されます。

2. SIM/SCAN データで SIM の抽出イオンが見たい。

「ファイル」よりシグナル選択を開き、SIM データのみチェックを入れます。
Window#2 に SIM のクロマトが表示されている状態から、イオンクロマトグラム抽出を実施します。

3. クロマトグラムの時間とアバンダンスをテキストファイルで打ち出したい。

「CSVファイルへのエキスポート」の機能を使って、CSVファイルを作成できます。ファイルを参照ください。

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4. スキャン範囲を間違えてデータを採取してしまった。ある範囲を抜き出したデータで解析したい。

データから、あるスキャン範囲を取り除いた別のファイルを作成します。
方法については、このファイルを参照して下さい。

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5. ケミステーションに表示されるクロマトグラムやマススペクトルを、学会で発表する資料に挿入したい。
MS Word や MS Excel に挿入するには、どの様にしたら良いのか？

クロマトグラムやマススペクトルをMS Word や MS Excel に挿入する方法について説明します。
方法については、このファイルを参照して下さい。

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6. データ解析画面の再解析メニューの内容が、グレーアウトして選択できなくなっている。

下記のフォルダーにあります 「files.val」 というファイルを削除してください。
C:￥msdchem￥1 (2番目の装置としてコンフィグレーションされている場合には2となっています)￥

1. コマンドを使用するには？

メニューにない解析タスクを実行する場合、コマンドを使います。
コマンドを入力する場合は、「ツール」よりオプションを開き、コマンドラインにチェックを入れます。

2. 特定の質量範囲で抽出したい。「CHROMATOGRAM」

質量範囲を 20 ～ 350 で測定した TIC を、33 ～ 200 で抽出したい場合。

CHR ,33:200 [ENTER]

続けて、

DR 2,x[ENTER]

CHR の後は、時間範囲,質量範囲の順となります。

3. クロマトを特定の時間幅で描きたい。 「DRAW」

測定時間は 4 ～ 30分のもので、10 ～ 25分の間のみ描かせる場合。

DR 2,R0,10:25 [ENTER]

DR の後は、表示させる Window番号を入力します。
上記の R0 は Resister名で、データを読み込んだ際に TIC が最初に格納される場所のことを指します。

4. クロマトやスペクトルなどを重ね描きしたい。 「MERGE」　「EXCHANGE」

クロマトの重ね描きはツールメニューからも可能ですが、ここではコマンドを使用した例を説明します。

1. 目的のデータを読み込みます。
2. コマンドラインから、EXC x,r0 [ENTER] とタイプします。
3. もうひとつ、目的のデータを読み込みます。
4. コマンドラインから、EXC y,r0 [ENTER] とタイプします。
5. コマンドラインから、MER [ENTER] とタイプします。
6. 最後に DRAW コマンドを使って、表示させます。DR　2,X [ENTER]

5. スペクトルの表示を 100％ Full にしたい。 「NORMALIZE」

通常表示されるスペクトルの縦軸は絶対値ですが、ここを 100% 表示切り替えることが可能です。

スペクトルを表示 （ここは通常の右のダブルクリック） した後、

NORM　100,X [ENTER]

続けて、

DR 1,x [ENTER]

6. クロマト同士の減算をしたい。 「ENCHANGE」　「SUBTRACT」　「DRAW」

クロマトを特定のバックグラウンドスペクトルで減算するのは、ファイルメニューから可能ですが、
データ同士の引き算は出来ません。この場合、以下の手順で行ないます。

1. Y-X=Z の Y に相当する Data を読み込み、EXC y,R0 [ENTER] とします。
2. Y-X=Z の X に相当する Data を読み込み、EXC x,R0 [ENTER] とします。
3. SUBTRACT [ENTER]　・・・このコマンドで減算した結果、上記式の Z に相当するクロマトが出来ます。
4. DRAW　2､X [ENTER] とします。

7. スペクトルの一部のマスを消去したい。 「MSCLIP」

スペクトルの一部の範囲、一部のイオンを消去することが出来ます。

MSCLIP　X,18:45 [ENTER]
DRAW 1,X [ENTER]

この操作で質量範囲 18 ～ 45 までを削除したスペクトルを描くことが出来ます。

1. サンプルログテーブルのメソッド欄で別のファイルに変更する際の「参照」ができなくなった。

サンプルログテーブルのメソッド欄で右クリックして参照を選択ください。

2. サンプルログテーブルの項目を、必要最小限にしたい。

「シーケンス」よりシーケンステーブルのコンフィグレーションを選択し、不要な項目を削除します。

3. シーケンス中に 「ディレクトリ作成失敗」 と出て止まる。

データファイルデレクトリ名やデータファイル名で使用できる文字には制限があります。
記号は_(アンダーバー)または-(ハイフン)のみにしてみてください。

1. バックインジェクターとして使用したいが、フロントインジェクターとして認識している。

インジェクターの設置位置は GC のパネル上で行ないます。
ChemStation を終了し、GC のパネルで操作します。
FAQ の GC-Hardware を参照してください。

2. ヘッドスペースサンプラーを使用する場合、試料導入＆注入パラメータの設定は何を選ぶのか？

弊社ヘッドスペースサンプラー G1888A を使用される場合、「外部デバイス」を選択します。

3. カラムの交換方法を知りたい。

添付ファイルを参照してください。

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4. 装置を冷却するための条件（メソッド）を作りたい。

Oven温度は 0度とし、その他のヒーターを OFF にした条件を設定し、メソッドを保存してください。
尚、Cryo　Valve 搭載の装置の場合は Cryo 設定は必ず OFF にしてください。

5. データの取り込み時のGC/MSの取り込み条件が知りたい。

保存されたデータの ～.d のデータフォルダーの中に作成されている acqmeth.txt を、
メモ帳で開いて確認できます。

6. 分析後に自動でレポートが印刷される。

機器コントロール画面から、「メソッド」＞「メソッド全体の編集」で「メソッド情報」のみにチェックを入れてOKを押し、メソッド情報の「データ解析」のチェックを外してOKを押し、メソッドを保存します。

7. 7890 のオートサンプラーに取り付けるシリンジサイズの設定を変更したい

E.02.01以上のバージョンでは、

「機器」 -> 「GCパラメータ」 の 「コンフィグ」 アイコンの 「ALS」 タブで、フロント or バックインジェクタの該当するシリンジサイズを変更いただきます。

E.02.00以下のバージョンでは、

「機器」 -> 「GCソフトコンフィグレーション編集」 の 「コンフィグレーション」 タブの 「ALS」 タブで、フロント or バックインジェクタの該当するシリンジサイズを変更いただきます。

8. メソッドをダウンロードしようとしたところ、「機器へのメソッドのダウンロードに失敗しました。」と表示されダウンロードできない。

機器にメソッドがダウンロードできない場合、GC本体側にて何らかの不具合が発生している可能性があります。添付のドキュメントを参考に、GC本体にて現在の状態を確認してから、不具合を是正後に再度ダウンロードを試してください。
※不具合の是正方法が不明な場合はエラー内容を控えたのち、カストマコンタクトセンタへお問い合わせください。

GC状態の確認方法
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1. GC、MSともにIPが見つかりませんと出る。

PC の IP アドレス設定が間違っているかもしれません。Windowsのコントロールパネルの「ネットワーク接続」から、「ローカルエリア接続」アイコンを右クリックし、プロパティを確認します。
「インターネットプロトコル(TCP/IP)」を選択し、プロパティを押して、「次のIPアドレスを使う」が選択され、正しいIPアドレスとサブネットマスクが設定されていることを確認ください。
GCもしくはMSのどちらかが見つかりませんと出る場合には、どちらかのみの通信が不具合を起こしている可能性があります。
こちらのファイルを参照し、装置のIPアドレスと通信状態をご確認ください。

2. ケミステーション起動時に名前とログイン名の入力画面が出るようになった。

セキュアドコントロールの機能が有効になってる可能性があります。
ファイルを参照してセキュリティー機能を解除してください。

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3. その他のエラーで立ち上がらない場合（機器構成の作成、変更）

機器コントロールソフトウェア立ち上げ時に、エラーが出る場合、機器構成を変更、作成して改善する場合があります。

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