高純度パラタングステン酸アンモニウムに含まれる微量不純物21 元素の測定

Pub.No. 5989-9376JAJP

7500cx ICP-MS用 Agilent 高マトリクス導入キットによる、高純度パラタングステン酸アンモニウムに含まれる微量不純物 21 元素の測定

高マトリクス導入 (High Matrix Introduction = HMI) キットを搭載した Agilent 7500cx ICPMS を用いて、高純度パラタングステン酸アンモニウム (APT) に含まれる微量 21元素を測定するための、簡便で堅牢、かつ信頼性の高いメソッドを開発しました。HMI キットは、総溶解固形分 (TDS) の高濃度サンプル専用に設計された、新しいサンプル導入キットです。複数の APT サンプル分解メソッドで得られた結果を比較すると、加熱した 4% H₂O₂ でサンプルを溶解すれば、リンやケイ素などの分析困難な元素に生じる干渉を最小限に抑えられることがわかりました。本実験では、HMI のウルトラロバストモードを用いて、1% TDS を含む APT サンプルを直接分析しました。結果の計算には標準添加法を用いました。Ca、K、Fe、Si といった分析困難な元素で生じる干渉は、Agilent 7500cx に標準搭載されているオクタポールリアクションシステム (ORS) を用いて除去しました。サンプル前処理と分析時間を含む所要時間の短さは、このメソッドが現場でのテストに適していることを示しています。

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